警示-使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
DZ/T****的本部分规定了碱熔一电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的钨量。
本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中钨量的测定。
方法检出限:0.03μg/g钨。测定范围:0.1μg/g~200μg/g钨。
2 规范性引用文件
下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。
GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T 0130.4 地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分:区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析。
3 原理
试料经碱熔分解,水浸取,铁、锰、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨分离。分取澄清溶液,用硝酸(3+97)稀释后,将待测溶液以气动雾化方式引入射频等离子体,经过蒸发、原子化、电离、根据钨元素离子质荷比用四级杆质谱进行分离并经检测器检测,采用校准曲线法定量分析钨量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿。
4 试剂
本部分除非另有说明,在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,所用水符合GB/T 6682分析实验室用水要求。
4.1 乙醇w(C2HOH)=99.5%。
4.2 氢氧化钠。
4.3 硝酸(HNO3):p=1.42g/mL.
4.4硝酸(3-97)。
4.5钨标准储备溶液[p(W)=200μg/mL]
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