1 范围
DZ/T****的本部分规定了凯氏蒸馏-容量法测定区域地球化学样品中的氮量。
本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中氮量的测定。
方法检出限:0.002% 氮。测定范围:0.006%~0.4%氮。
2 规范性引用文件
下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。
GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T 0130.4 地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分:区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析。
3 原理
试料在硫酸钾、硫酸铜和硒的共存下,用硫酸煮解氧化,使试料中的氮转化为硫酸铵,再用氢氧化钠碱化后,加热蒸馏逸出氨,经硼酸吸收,用盐酸标准溶液滴定,计算试样中氮量。
4 试剂
本部分除非另有说明,在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,所用水符合GB/T 6682分析实验室用水要求。
4.1 氢氧化钠。
4.2 硼酸。
4.3 硼砂。
4.4 硒粉w(Se)=99%。
4.5 硫酸(H2SO4):p=1.84g/mL。
4.6 盐酸(HCD):p=1.19g/mL。
4.7 硝酸(HNO):p=1.40g/mL。
4.8 乙醇w(CH,CH2OH)=95%。
4.9 氢氧化钠溶液p(NaOH)=400g/L。
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