警示－使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

DZ/T****的本部分规定了燃烧一碘量法测定区域地球化学样品中的硫量。

本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中硫量的测定。

方法检出限：0.005％硫。测定范围：0.015％～10％硫。

2 规范性引用文件

下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。

GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

DZ/T 0130.4 地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查（1:50000和1:200000）样品化学成分分析。

3 原理

试料在助熔剂存在下，通入空气，在1250℃～1300℃高温灼烧分解，生成的二氧化硫被水吸收形成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定，测定试样中的硫量。

4 试剂

本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T 6682分析实验室用水要求。

4.1 高纯铁粉，纯度为99.9％。

4.2 二氧化硅粉，粒径小于0.074mm，经1000℃灼烧2h.冷却后装入磨口玻璃瓶中备用。

4.3 盐酸（HCI）：p＝1.19g/mL。

4.4 可溶性淀粉

4.5淀粉盐酸溶液

称取0.4g可溶性淀粉（4.4）于250mL烧杯中，加水调成糊状，加入100mL刚煮沸的水并继续煮沸1min使溶液透明，冷却后加水至约800mL，加4mL盐酸（4.3），用水稀释至1000mL。

4.6 碘酸钾标准滴定溶液［c（16KIO，）＝0.015 mol/L］

称取0.5350g碘酸钾置于1000mL烧杯中，用含有1g氢氧化钾，5g碘化钾的400mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.7 碘酸钾标准滴定溶液［c（16KIO）＝0.005 mol/L］

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