警示-使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
DZ/T****的本部分规定了重铬酸钾容量法测定区域地球化学样品中的有机碳量。
本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中有机碳量的测定。
方法检出限:0.1% 有机碳量。测定范围:0.2%~20% 有机碳量。
2 规范性引用文件
下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。
GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T 0130.4 地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分:区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析。
3 原理
利用油浴外加热法消煮试料,硫酸一重铬酸钾氧化土壤中的有机碳,剩余的重铬酸钾用二价铁的标准溶液滴定,由消耗的重铬酸钾量计算试样中有机碳的含量。
4 试剂
本部分除非另有说明,在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,所用水符合GB/T 6682分析实验室用水要求。
4.1 硫酸银,粉末状。
4.2 硫酸,p=1.84g/mL。
4.3 重铬酸钾标准溶液c(1/6K,Cr2O7)=0.8000 mol/L
称取已于105C干燥2h的分析纯重铬酸钾39.2245g于250mL烧杯中,加入400mL水,加热使其溶解,冷却后,用水定容至1000mL。
4.4 硫酸亚铁标准溶液(c=0.2 mol/L)
称取56.0g硫酸亚铁(FeSO,7H2O)或80.0g硫酸亚铁胺[Fe(NH4):(SO2):6H2O]置于250mL烧杯中,加水溶解,加15mL硫酸(4.2),用水定容至1000mL。
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