1 范围
DZ/T****的本部分规定了离子色谱法测定区域地球化学样品中的氯和溴量。
本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中氯和溴量的测定。
方法检出限:10μg/g氯,0.3μg/g 溴。测定范围:30 μg/g~20000 μg/g 氯,0.9μg/g~600μg/g 溴。
2 规范性引用文件
下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。
GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T 0130.4 地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分:区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析。
3 原理
试料用碳酸钠和氧化锌混合熔剂烧结,水浸取,浸取液用阳离子交换树脂静态交换分离大量基体后,在碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液携带下,氯离子与其它阴离子分离,经电导检测器测定氯离子电导率。在硝酸钠淋洗液携带下,溴离子与其它阴离子分离,经安培检测器测定溴离子在工作电极上产生氧化反应而产生的电流值。分别记录氯、溴离子浓度的峰高值,同时测定校准溶液中氯离子和溴离子浓度的峰高值,绘制校准曲线,计算试样中氯和溴量。
4 试剂
本部分除非另有说明,在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,所用水符合GB/T 6682分
析实验室用水要求。
4.1无水乙醇。
4.2碳酸钠和氧化锌混合熔剂:碳酸钠(优级纯)和氧化锌(优级纯)按(3+2)比例充分混匀后,备用。
4.3硫酸(H2SO4):p=1.84g/mL。
4.4 硫酸溶液c(%H2SO4)=2mol/L:移取42mL硫酸(4.3)缓慢地加入到700mL水中,搅匀。危险-
硫酸稀释时操作不当易引起烧伤!
4.5硫酸溶液c(%H2SO4)=0.025 mol/L:准确分取12.5mL的硫酸溶液(4.4)于1000mL水中,搅匀。
······




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