1 范围

DZ/T*****的本部分规定了碱熔分解，催化波极谱法测定区域地球化学样品中的钨和钼量。

本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中钨和钼量的测定。

方法检出限：0.3μg/g钨、0.2μg/g钼。测定范围：0.9μg/g～400μg/g钨、0.6 μg/g～80μg/g钼。

2 规范性引用文件

下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。

GB/T 6379.2-2004  测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。

GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法

DZ/T 0130.4  地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查（1:50000和1:200000）样品化学成分分析。

3 原理

试料经碱熔分解，水浸取，铁、锰、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分取澄清溶液，在硫酸－苯羟乙酸－氯酸钠－辛可宁底液中，钨和钼产生灵敏的极谱催化波，测定钨和钼的峰电流。和校准溶液的催化波峰电流强度相比较，计算试样中钨和钼量。

4 试剂

本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T 6682分析实验室用水要求。

4.1 乙醇w（C₂H₅OH）＝99.5％。

4.2 氢氧化钠。

4.3 甲基橙溶液［p（C₁₄H₅N₃O₃S·Na）=0.2g/L］

4.4硫酸（1＋1）、危险－硫酸（1＋1），稀释时操作不当易引起烧伤！

4.5 苯羟乙酸溶液p［C₆H₅CH(OH)COOH］＝100g/L，如混浊需过滤后使用。

4.6 氯酸钠溶液p（NaCIO₃）＝125g/L。

4.7 辛可宁溶液p（C₁₉H₂₂N₂O）＝4g/L:称取0.40g辛可宁（生化试剂）于250mL烧杯中，加入10mL水和5滴硫酸（4.4），溶解后用水稀释至100mL，摇匀。

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