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区域地球化学样品分析方法 第17部分 (报批稿)
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1 范围

DZ/T****的本部分规定了王水分解,原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中的汞量。

本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中汞量的测定。

方法检出限:0.005 μg/g汞。测定范围:0.02μg/g~6μg/g汞。


2 规范性文件

下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。

GB/T 6379.2-2004  测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。

GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法

DZ/T 0130.4  地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分:区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析。


3 原理

试料用王水分解,在硝酸和重铬酸钾溶液中,用氯化亚锡还原,生成冷蒸气汞。以氩气做载气,用汞高强度空心阴极灯为激发光源,发射汞元素的特征光谱,在原子荧光光谱仪上测得汞的荧光强度,和校准溶液的荧光强度相比较,计算试样中汞的含量。


4 试剂

本部分除非另有说明,在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,所用水符合GB/T 6682分析实验室用水要求。

4.1 盐酸(HCI):p=1.19g/mL。

4.2 硝酸(HNO3):p=1.42g/mL。

4.3 硫酸(H2SO4):p=1.84g/mL。

4.4 高氯酸(HCIO3):p=1.67g/mL。危险-高氯酸是强氧化性物质!

4.5 过氧化氢(H2O2):w=30%,优级纯,危险-过氧化氢有腐蚀性,防止皮肤接触!

4.6 王水(1+1):75mL盐酸(4.1)与25mL硝酸(4.2)混合后,加入100mL水,搅匀,用时配制。

4.7 逆王水:75mL硝酸(4.2)与25mL盐酸(4.1)混合后,搅匀。用时配制。

4.8 重铬酸钾溶液[p(K2Cr2O7)=50g/L]:称取5g重铬酸钾,用水溶解后并用水稀释至100mL,摇匀。





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