1 范围

DZ/T****的本部分规定了混合酸分解，原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中的硒量。

本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中硒量的测定。

方法检出限：0.01μg/g硒。测定范围：0.03μg/g～25 pg/g硒。

2 规范性引用文件

下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。

GB/T 6379.2-2004  测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。

GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法

DZ/T 0130.4  地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查（1:50000和1:200000）样品化学成分分析。

3 原理

试料用硝酸－高氯酸分解，在盐酸溶液中高价硒被还原至低价硒，与硼氢化钾（硼氢化钠）反应生成氢化物气体，以氯气作载气，用硒高强度空心阴极灯为激发光源，发射硒元素的特征谱线，在原子荧光光谱仪上测量硒的荧光强度，和校准工作溶液的荧光强度相比较，计算试样中硒的含量。

4 试剂

析实验室用水要求。

本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T 6682分

4.1 氢氧化钠。

4.2 三氯化铁（FeCl₃，6H₂O）

4.3 盐酸（HCI）：p＝1.19g/mL。

4.4 硝酸（HNO₃）：p＝1.42g/mL。

4.5 硫酸（H₂SO₄）：p＝1.84g/mL。

4.6 高氯酸（HCIO₄））：p＝1.67g/mL.危险－高氯酸是强氧化性物质！

4.7 去硒硫酸：取200mL硫酸（4.5）于400mL烧杯中，加入1g溴化钠，于高温电热板上加热冒烟直到硫酸变为无色，冷却后再加入1g溴化钠重复处理一次，取下冷却，移入磨口玻璃瓶中备用。

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