1 范围
DZ/T****的本部分规定了王水分解,原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中的砷、锑和铋量。
本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中砷、锑和铋量的测定。
方法检出限:0.2 μg/g砷、0.05 μg/g锑、0.05 μg/g铋。测定范围:0.6μg/g~600 μg/g砷、0.2 μg/g~100μg/g锑、0.2μg/g~60μg/g铋。
2 规范性引用文件
下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。
GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T 0130.4 地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分:区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析。
3 原理
试料用王水分解,在盐酸(1+9)溶液中,以硫脲-抗坏血酸为还原剂,砷、锑及铋离子与硼氢化钾(硼氢化钠)反应生成气态氢化物,以氩气做载气,砷、锑及铋高强度空心阴极灯为激发光源,发射各被测元素的特征谱线,在原子荧光光谱仪上测得被测元素的荧光强度,和校准溶液的荧光强度相比较,计算试样中各被测元素的含量。
4 试剂
本部分除非另有说明,在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,所用水符合GB/T 6682分析实验室用水要求。
4.1盐酸(HCI):p=1.19g/mL。
4.2 硝酸(HNO3) :p=1.42g/mL。
4.3硫酸(H2SO4):p=1.84g/mL。
4.4 氢氧化钠。
4.5酒石酸。
4.6 盐酸(1+1)。
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