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地球化学样品中贵金属分析方法第7部分铂族元素量的测定镍锍试金电感耦合等离子体质谱法
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1 范围

GB/T 17418的本部分规定了地球化学样品中镍镜试金-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铂族元素的方法。

本部分适用于地球化学样品中铂、钯、铑、铱、锇、钌元素的测定。

测定范围:见附录A。


2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。

GB/T 14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸附水量的测定

GB/T 6682-2008

分析实验室用水规格和试验方法


3 原理

试料与混合熔剂按比例混合,于1100℃高温熔融。贵金属通过镍锍捕集与其他元素分离,用盐酸溶解镍锍扣,抽滤,沉淀和滤膜转入封闭溶样器中,用王水溶解。在ICP-MS上直接测定铂族元素,其中锇用同位素稀释法测定。采用碲共沉淀法可以改善贵金属的回收和重现性。


4 试剂和溶液

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水,所用水标准符合GB/T 6682-2008。在空白试验(7.1)中,若已检测到所用分析纯试剂中含有大于本部分待测元素方法检出限的含量,并确认已经影响试料中待测元素低量的测定,应纯化试剂。

4.1 硼砂:100℃烘烤脱水,研碎后备用。

4.2 四硼酸锂。

4.3 碳酸钠。

4.4 羰基镍:粒度2.2μm~2.8μm,使用前先进行铂族元素空白试验。警示-剧毒化学品,小心操作。

4.5 升华硫。

4.6 二氧化硅。

4.7 面粉:市售普通面粉。

4.8 覆盖剂(1+1):硼砂(4.1)与碳酸钠(4.3)混合均匀。

4.9 氯化亚锡溶液(p1 mol/L):用氯化亚锡制备成1mol/L的氯化亚锡溶液(3mol/L盐酸介质)。 4.10盐酸(p1.18g/mL):优级纯或高纯。





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