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地球化学样品中贵金属分析方法第5部分钌量和锇量的测定蒸馏分离催化分光光度法
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1 范围

GB/T 17418的本部分规定了地球化学样品中钌、饿的测定方法。

本部分适用于含铂族元素的超基性岩等地质物料中钉、饿的测定。测定范围,以质量分数表示:

1ng/g~1 μg/g。


2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T 17418的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然面,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。

GB/T 17418.1 地球化学样品中贵金属分析方法 总则及一般规定


3 原理

试料经过氧化钠熔融,用硫酸酸化,加高锰酸钾作氧化剂,使钌和饿生成挥发性的四氧化物被蒸馏出来从而与伴生元素分离.采用盐酸-乙醇-硫酸溶液作饿、钌分离剂并还原吸收钌。当水蒸汽把第一吸收管中的溶液加热沸腾后,四氧化饿被蒸至第二吸收管中由三氧化二砷还原吸收。利用钌和饿对Ce(Ⅳ)-As(Ⅲ)体系的催化作用,分别进行钌、饿的分光光度测定。

经蒸馏分离之后,卤素影响测定的元素。加入硫酸汞可以消除。

采用固定时间法时,可测定含量<50ng/g钌或饿;采用固定浓度法时,可测定含量>50ng/g的钌、锇。


4 试剂

4.1 硫酸(ρ1.84g/mL)。

4.2 硫酸(1+1)。警告-不当的稀释易发生危险。

4.3 硫酸c(H2SO4)=1 mol/L。

4.4 盐酸(ρ1.19g/mL)。

4.5 乙醇.

4.6 氯化钠溶液w(NaCl)=20%。

4.7 过氧化钠。

4.8 氢氧化钠。

4.9 三氧化二砷。




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