1 主题内容和适用范围

本标准规定了微量古生物化石中碳酸盐的碳、氧同位素的测定方法。

本标准适用于微量（1mg以下）古生物化石（有孔虫、介形虫等）中碳酸盐的碳、氧同位素测定，也适用于微量方解石、石灰石等碳酸盐矿物中碳、氧同位素的测定。

2 方法提要

将微量化石（碳酸盐）样品加入到100％的磷酸中，在90C±0.5C下反应，生成的CO2经去水后，收集于样品管中送质谱进行碳、氧同位素分析。

3 试剂和材料

3.1 去离子水。

3.2 硫酸（p1.84g/mL），分析纯。

3.3 重铬酸钾，分析纯。

3.4 磷酸（p1.55g/mL），分析纯。

3.5 五氧化二磷，分析纯。

3.6 双氧水，分析纯。

3.7 无水乙醇，分析纯。

3.8 三氯甲烷，分析纯。

3.9 甲醇，分析纯。

3.10 2号真空脂。

3.11 液氮。

3.12 变色硅胶。

3.13 重铬酸钾洗液，由3.1.3.2和3.3配制。

3.14 100％磷酸，由3.4.3.5配制，见附录A。

3.15 NBS-20.国际碳酸盐碳、氧同位素标准物质。

3.16 NBS-19，国际碳酸盐碳、氧同位素标准物质。

3.17 CM，瑞士苏黎士联邦高工地质研究所碳酸盐碳、氧同位素标准物质。

3.18 GBW 04405，国家一级标准物质。

4 仪器设备

4.1 气体质谱计，分析精度好于0.005％。

4.2 碳酸盐碳、氧同位素做量样品制样装置（见附录B示意图）。

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