1 范围

本标准规定了锡矿石中锡量的测定方法。

本标准适用于锡矿石中锅量的测定。

测定范围：0.2％以上的锡。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试料用过氧化钠熔融，水浸去，在盐酸介质中，用铝片将锡（IV）还原为锡（II），用碘酸钾标准溶液滴定，计算锡量。当干扰元素超过允许量时，需采取铍共沉淀分离。

4 试剂

除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验室用水。

4.1 过氧化钠。

4.2 酒石酸。

4.3 铝片（99.5％纯度），厚0.1mm。

4.4 大理石（白色，经检验不含还原物质）。

4.5 盐酸（p1.19g/mL）。

4.6 盐酸（1＋1）．

4.7 饱和碳酸氢钠溶液。

4.8 EDTA（乙二胺四乙酸二钠）溶液（100g/L）：溶解100g乙二胺四乙酸二钠于1000mL水中，滴加氨水（4.9）至溶解并检查pH应小于10.

4.9 氨水（p0.8g/mL）。

4.10 EDTA洗液（5g/L）：溶解5.0g乙二胺四乙酸二钠1000mL水中，用氨水调节pH值9～9.5。 

4.11 硫酸铍溶液（100g/L）：称取10gBeSO，·4H2O加水溶解，如混浊则需过滤，定容至100mL，摇匀。

4.12 锇溶液（0.2g/L）：称取0.020g四氧化饿，用氢氧化钠（40g/L）溶解，加水定容至100mL，摇匀。

4.13 锡标准储备溶液：称取1.0000g金属锡（质量分数≥99.99％），置于1000mL容量瓶中，加入200mL盐酸（4.5），待其完全溶解后（2天～3天），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液锡的质量浓度为1.0mg/mL。

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