1 范围
GB/T 17417的本部分规定了稀土矿石中15个稀土元素分量含量的测定方法。
本部分适用于稀土矿石,也适用于铍矿石,锂、伽、铯矿石,锆矿石和岩石中15个稀土元素分量的测定。
稀土氧化物的测定范围为:0.χμg/g~2x105μg/g。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 17417本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然面,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试料经过氧化钠熔融后,用水提取,稀土元素形成氢氧化物沉淀,加三乙醇胺掩蔽铁、铝,加EGTA络合钙、钡,过滤,稀土元素氢氧化物沉淀溶于2mol/L盐酸,经强酸性阳离子交换树脂分离富集后,再用3.5mol/L盐酸洗提,洗提液蒸发定容后,用电感耦合等离子体发射光谱仪快速测定15个稀土氧化物含量。
4 试剂
除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验室用水。
4.1 过氧化钠。
4.2 抗坏血酸。
4.3 盐酸(0.6 mol/L)。
4.4 盐酸(1.25 mol/L)。
4.5 盐酸(3.5mol/L).
4.6 硝酸(1.25 mol/L).
4.7 氢氧化钠溶液(10g/L)。
4.8 三乙醇胺溶液(5%)。
4.9 EGTA溶液(0.1 mol/L)。
4.10 盐酸-过氧化氢溶液:溶液中c(HCD)-2mol/L,$(H:O2)-0.2%.
4.11 硝酸洗提液:称取1g抗坏血酸(4.2)、20g酒石酸,加入至盛有1000mL硝酸(4.6)的烧杯中,搅匀溶解备用。
4.12 酒石酸溶液(30g/L)。
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