1 范围

GB/T 14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中镍量的测定方法。

本部分适用于钨矿石、钼矿石中镍量的测定。

测定范围：极谱法5μg/g～500μg/g的镍，火焰原子吸收分光光度法为10μg/g～1 000 μg/g 的镍。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T 14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修订单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定

3 丁二肟－磺基水杨酸－氨水－氯化铵底液极谱法

3.1 原理

试料经碱熔、水浸取，镍、钴、铁等呈氢氧化物沉淀，可与锌、钨、钼、锡、砷、钒、铬等元素分离。在盐酸介质中，用磷酸三丁酯萃淋树脂分离大部分铁，在氨水－氯化铵－磺基水杨酸－丁二肟底液中，峰电位约为－1.00V（对饱和甘汞电极），用示波极谱导数部分测镍与丁二肟产生的催化波峰电流值，计算镍量。

3.2 试剂

本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验室用水。

3.2.1 过氧化钠。

3.2.2 氢氧化钠。

3.2.3 碘酸三丁酯萃淋树脂（也可用聚三氟氯乙烯－磷酸三丁酯自制）。

3.2.4 无水乙醇。

3.2.5 高氯酸（o1.67g/mL），警告：易爆品，小心操作！

3.2.6 盐酸（1＋1）。

3.2.7 盐酸（1＋99）。

3.2.8 氢氧化钠溶液（10g/L）．

3.2.9 磺基水杨酸溶液c［（HO）（C，H，COOH）SO，H·2H:O］＝2 mol/L。

3.2.10 氨水溶液（1＋1）。

3.2.11 氯化铵溶液c（NH，CI）＝5 mol/L。

3.2.12 丁二肟乙醇溶液（10g/L）。

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