1 范围
GB/T 14352的本部分规定了钨矿石,钼矿石中碲量的测定方法。
本部分适用于钨矿石、钼矿石中碲量的测定。
测定范围:0.5 pg/g~100 pg/g的碲。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用面成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定
3 原理
试料经硝酸-氢氟酸-硫酸分解,盐酸介质中沉淀钨酸,过滤除去。在共沉淀剂砷的存在下,以次亚磷酸钠还原确至单体。于硫酸和氢溴酸溶液中,溴化碲络阴离子与丁基罗丹明B生成蓝紫色固相化合物,被苯萃取。在分光光度计上,于波长565nm处,测量有机相的吸光度,计算碲量。
4 试剂
本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验室用水。
4.1 次亚磷酸钠。
4.2 苯。
4.3 硝酸(pl.40g/mL)。
4.4 氢氟酸(pl.13g/mL).警告;氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应藏手套,防止皮肤接触。
4.5 过氧化氢。
4.6 硫酸(1+1),警告;不当的稀释易发生危险。
4.7 盐酸(1+1)。
4.8 盐酸(15+85,含少量次亚磷酸钠)。
4.9 硫酸钢溶液(156g/L):
称取15.6g硫酸铜(CuSO4·5H2O),加入4mL硫酸(4.6),用水稀释至100mL,搅拌溶解,此溶液1mL含硫酸铜100mg。
4.10 砷酸氯二钠溶液(4.2g/L):
称取0.42g神酸氯二钠(Na2HAsO4·7H2O)溶解于水中,用水稀释至100mL,摇匀,此溶液1mL 含碎1mg。
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