1 范围

GB/T 14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中锡量的测定方法。

本部分适用于钨矿石、钼矿石中锡量的测定。

测定范围：极谱法0.005％～1.0％的锡，原子荧光光谱法0.5pg/g～2000 μg/g的锡。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓量根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 第2部分：确定标准测试方法的重复性和再现性的基本方法

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定

3 盐酸－氯化铵底液极谱法

3.1 原理

试料用过氧化钠熔融分解，用热水浸取，盐酸酸化后，加人镀盐作共沉淀剂，EDTA作掩蔽剂，然后加入氨水使溶液pH为9.0～9.5，微量锡与氢氧化镀共沉淀，从面与铁、铝、铅、铜、钨等分离。然后在盐酸－氯化铵底液中，锡的峰电位约为－0.55V（对饱和甘汞电极），用示波极谱仪导数部分进行测定峰高，计算锡量。

3.2 试剂

本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验室用水。

3.2.1过氧化钠。

3.2.2 氨水（p0.90g/ml.）。

3.2.3盐酸（pl.19g/mL）。

3.2.4盐酸（1＋1）。

3.2.5EDTA（乙二胺四乙酸二钠）溶液［100g/L，用氨水（3.2.2）助溶］。

3.2.6EDTA洗液［5g/L，用氨水（3.2.2）调节至pH9左右］。

3.2.7氯化铵溶液（250g/L）。

3.2.8铍溶液：

称取3.5g氧化镀，置于铂蒸发皿中，用适量水润湿，沿壁分次慢慢滴入氢氟酸（pl.13g/mL）约20mL，待副烈作用停止后，加热至完全溶解，取下稍冷，加入20mL硫酸（1＋1），加热蒸发至冒白烟。

······